Bensokaïen is 'n plaaslike verdowing wat algemeen gebruik word om pyn te verlig. Bereiding van bensokaïne word gereeld in 'n skoollaboratorium gedoen om die suur-gekataliseerde verestering van 'n karboksielsuur met 'n alkohol, bekend as Fischer-verestering, aan te toon.
Stappe
Stap 1. Voeg 'n magnetiese roerstaaf, 1,0 g p-aminobensoesuur en 10 ml absolute etanol by 'n ronde bodemkolf
Stap 2. Draai die mengsel totdat die vaste stof heeltemal opgelos is
Stap 3. Voeg 1 ml gekonsentreerde swaelsuur druppelsgewys met 'n Pasteur-pipet by die etanol-aminobensoise oplossing
'N Vaste stof sal uit die oplossing neerslaan. Onthou, swaelsuur is baie bytend en kan ernstige chemiese brandwonde veroorsaak as dit met u vel in aanraking kom. Wees uiters versigtig wanneer u hierdie chemikalie hanteer.
Stap 4. Bevestig 'n kondensor aan die rondbottelkolf met die etanoloplossing en stel die apparaat op vir verhitting onder terugvloei
Die water-in-buis word aan die onderkant van die kondensor vasgemaak, en die water-uit-buis word aan die boonste spigot van die kondensor vasgemaak.
Stap 5. Verhit die oplossing vir ongeveer 30 minute op 'n warm bord onder sagte terugvloei
Stel die hitte aanvanklik op 2 en roer tot 6-7. Miskien moet u die hitte verstel om die oplossing te laat terugvloei, maar dit kook nie heftig nie. U weet dat die oplossing terugvloei as vloeistofdruppels aan die punt van die kondensor vorm waar die kondensor aan die ronde bodemkolf geheg word.
Stap 6. As daar 'n vaste neerslag oorbly na verhitting, haal die kondensor van die ronde bodemkolf af en haal die ronde bodemkolf uit die kookplaat
Verkoel die oplossing 2-3 minute by kamertemperatuur.
Stap 7. Voeg 3 ml absolute etanol en 0,5 ml swawelsuur (per druppel) by die rondbottelkolf met die oplossing en neerslag
Bevestig die kondensor weer aan die rondkolf en hervat weer onder sagte terugvloei totdat al die vaste stof opgelos is. Dit is baie belangrik dat hierdie eksperiment daarin slaag dat AL die vaste stowwe gedurende hierdie tydperk oplos.
Stap 8. Sodra die vaste stof heeltemal opgelos is, gaan voort om die oplossing vir nog 30 minute onder sagte terugvloei te verhit
Stap 9. Verwyder die ronde bodemkolf uit die hittebron en laat die reaksiemengsel afkoel tot kamertemperatuur
Dit behoort tussen 7-10 minute te neem.
Stap 10. Vul 'n 100 ml beker met 30 ml water en gooi die afgekoelde reaksiemengsel in die beker met die 30 ml water
Stap 11. Basiseer die reaksiemengsel en wateroplossing tot 'n pH van ongeveer 8
Om dit te doen, bereken die benaderde volume van 10% waterige natriumkarbonaat wat benodig word om die totale hoeveelheid swaelsuur wat u gebruik het, te neutraliseer (gewoonlik tussen 18-24 ml).
Stap 12. Giet die berekende hoeveelheid 10% waterige natriumkarbonaat stadig in die beker wat die reaksiemengsel en wateroplossing bevat
Voeg natriumkarbonaat stadig by, aangesien skuim tydens neutralisering voorkom. 'N Vaste stof moet neerslaan. Dit is ru -bensokaïen.
Stap 13. Monteer u vakuumfiltreerapparaat en versamel die ru -bensokaïne via vakuumfiltrasie
Stap 14. Weeg die ru bensokaïen wat tydens vakuumfiltrasie versamel is
Stap 15. Plaas die ru -bensokaïen in 'n 50 ml Erlenmeyer -fles en voeg 'n magnetiese roerstang en 20ml water by
Stap 16. Plaas die Erlenmeyer-fles op 'n warm plaat en stel die hitte op 2-3 en die roer op 6-7
Verhit die bensokaïen-watermengsel tot ongeveer 60 ° C (140 ° F). U kan die temperatuur meet deur die termometeradapter bo -op die kondensor te plaas en die termometer deur die kondensor te skuif totdat die punt van die termometer 1 tot 2 sentimeter (0,4 tot 0,8 duim) bokant die vloeistof in die ronde bodemkolf rus.
Stap 17. Voeg genoeg metanol by die verhitte oplossing om die bensokaïne vaste stof op te los
Hierdie stap moet slegs 5-10 ml metanol benodig. Moenie meer metanol byvoeg as wat nodig is om die vaste stof op te los nie.
Stap 18. Verwyder die Erlenmeyer -kolf uit die hittebron sodra al die vaste stof opgelos is, en laat die oplossing afkoel tot kamertemperatuur
Dit behoort 7-10 minute te neem.
Stap 19. Verkoel die oplossing vir 15 minute in 'n yswaterbad om die bensokaïen te kristalliseer
Stap 20. Gebruik vakuumfiltrasie om die gekristalliseerde bensokaïne te isoleer
Stap 21. Weeg die finale produk en bereken die persentasie opbrengs
